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库仑法水分测定仪原理

发布于 2019/04/11阅读(494)来源 zxj标签 库仑水分

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11935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。

2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:

H 2 O+I 2 +SO 2 +3C 5 H 5 N→2C 5 H 5 N·HI+C 5 H 5 N·SO 3

C 5 H 5 N·SO 3 +CH 3 OH→C 5 H 5 N·HSO 4 CH 3

在电解过程中,电极反应如下:

阳极:2I - -2e→I 2

阴极:I 2 +2e→2I - 2H + +2e→H 2 ↑

从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。

样品中水分含量按(1)式计算:,即

式中:W——样品中的水分含量,μg

Q——电解电量,mC

18——水的分子量。

 


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