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发布于 2015/09/02阅读(5391)来源 上海本昂
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毛细管色谱柱的安装注意事项
毛细管色谱柱的安装常为人们所忽视,往往会出现作填充色谱柱多年的技术人员,刚使用毛细管柱时,做出的色谱图还不如填充柱的色谱图,这使人们很难理解。但究其原因,多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病,而不是柱子本身和仪器系统的问题。因此,一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统,还必须使柱子在系统中安装得合理,才能做出好的结果。 1、毛细管色谱柱与进样器的连接 对于分流进样,毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口,亦就是使毛细管色谱柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管色谱柱的入口在分流进样器的分流出口以下,处于载气的低流速区域,得到的色谱图还不如填充柱,所以必须将毛细管色谱柱的入口伸过分流进样器的分流出口,这样才会得到尖锐的峰形。 对于分流/不分流进样,毛细管的入口应接到进样器的底部,这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子,也不会出现气流清洗不到的“死区”。 2、毛细管色谱柱与检测器的连接 在毛细管色谱柱连接到检测器之前,先接通载气,看一下柱子的出口是否有载气通过,(将柱子出口浸入清水中看是否有气泡出现)如果没有载气从柱子出来,说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞,应找出原因加以解决。然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器(FID)的喷嘴以下的1~2厘米处(但不能超过喷嘴 ,并使柱子的出口处于气流的最高流速区域(即氢气引入口以上),如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2厘米处,但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的未端处于气流的高速区域。
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